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博醫(yī)康凍干技術之凍干曲線的制定及優(yōu)化
更新時間:2015-11-11 點擊次數:2943

簡言:博醫(yī)康一直致力于小試、中試、生產型真空冷凍干燥設備的研發(fā)、生產。在長期服務客戶的過程中,發(fā)現廣大凍干機使用客戶對凍干的機理不了解,對制品的凍干工藝應該如何摸索及優(yōu)化不知如何進行。針對以上情況,特搜集整理部分凍干技術資料,幫助廣大用戶進行凍干曲線的制定及優(yōu)化。

凍干曲線是表示凍干過程中產品的溫度、壓力隨時間而變化的曲線。凍干曲線的形狀與產品的性能、裝量的多少、分裝容器的種類、設備條件等許多因素有關。制定凍干曲線,主要確定以下參數:
a、預凍速率
預凍速率的快慢,對產品中晶粒的大小、活菌的存活率和升華速率有直接影響。慢凍晶粒大,產品外觀粗糙,不易損傷活菌,但升華速率快。速凍晶粒小,產品外觀細膩,升華速率慢。
b、預凍溫度
制品溫度應低于其共溶點5-10℃。
c、預凍時間
預凍所需時間要根據不同的具體條件而定,總的原則是應使產品各部分*凍牢。在制品溫度降到預定的zui低溫度后,還需在此溫度下保持1-2h,才能進行升華。
d、冷凝器降溫時間和溫度
冷凝器溫度的高低,應根據制品升華的溫度而定。升華溫度低,相應要求冷凝器的溫度也低。升華的速率是在產品升華溫度的飽和蒸汽壓力的二分之一左右。過低的壓力不僅不能加快升華,相反還會向產品的供熱性能差,降低升華速率。
e、升華速率和干燥時間
升華速率主要由給擱板的供熱能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱內的壓力維持在允許的zui高壓力下,升溫速率就可提高。一次干燥時,可粗略的以每小時干燥制品厚度1mm計??梢愿鶕铝鞋F象來判斷:
1、干燥層和凍結層的交界面達到瓶底并消失。
2、產品溫度上升到接近導熱油的溫度。
3、干燥箱內壓力下降到冷凝器的壓力,兩者接近且壓力維持不變。
4、關閉中隔閥,箱內壓力上升速率與干箱的泄漏率接近。
上述現象發(fā)生后,再延長0.5-1h,一次干燥結束。
二次干燥時,產品的溫度可提高到允許的zui高溫度以下,使結合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量,從分子吸附中解析出來。二次干燥的時間為一次干燥時間的0.35-0.5倍。
要不斷去優(yōu)化凍干工藝曲線:一個好的凍干工藝應是個性化的,具有產品質量穩(wěn)定、時間短、能耗低的特征。在凍干工藝研究中,應用化學、分子學的觀點去觀察問題,用機械、電子、計算機的方法去控制問題。 



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